Введення в крапельний аналіз

крапельним аналізом називається якісний аналіз, у якому або індикатор, або аналізована проба має малий розмір (розмір краплі). Таким чином, в рівній мірі крапельним можуть вважатися як аналіз краплі стічної води на наявність важких металів, так і аналіз зразка гірської породи, поверхня якого потравили краплею кислоти.

Однак, будучи по суті якісним аналізом, крапельний аналіз приділяє особливу увагу визначення дуже малих кількостей речовини. У зв'язку з цим, в кожній методиці крапельного аналізу вказується нижня межа виявлення.

Межа виявлення прийнято вимірювати або мікрограма (g), або гранично виявляється концентрацією (граничним розведенням). Як це парадоксально не здавалось, але в мікрограма прийнято виражати вага аналізованого компонента не тільки в твердих зразках, але і в рідких. Коли говорять, що межа виявлення методики становить 2g, то це означає, що стільки аналізованого речовини міститься у краплі об'єкта (~ 0,05 мл). *)

Крім традиційних аналітичних засобів вираження концентрації, в методиках крапельного аналізу можна зустріти запис, подібну до наступного: 1:100 000. Така форма запису означає, що 1 грам аналізованого речовини міститься в 100000 мл рідини (води). Іншими словами, в даному випадку розчин містить 10-5 г/мл аналізованого речовини.

Досвід крапельного аналізу показує, що чутливість аналізу залежить не тільки від хімічних властивостей реагуючих компонентів, але і від умов, пов'язаних з методологічним оформленням експерименту. Наприклад, межа виявлення будь-якої якісної реакції в пробірці і на фільтрувальної папері можуть істотно відрізнятися. У зв'язку з цим розглянемо найпоширеніші способи проведення крапельного аналізу.

Аналіз у скляній пробірці.

Проведення якісної реакції в пробірці є найпоширенішим способом аналізу і не потребує спеціальних поясненнях. Аналіз в пробірці дозволяє проводити якісне визначення, як забарвлених речовин, так і з'єднань утворюють опади і суспензії.

Аналіз на фільтрувальної папері.

Аналіз на папері може виглядати одним із таких способів. Перший полягає в тому, що на фільтрувальний папір наноситься крапля реактиву і крапля аналізованого розчину. Другий спосіб полягає в попередній просочення паперу реактивом. Після того як папір висохне, на неї наноситься крапля проби.

Краплинний аналіз на фільтрувальної папері має свої переваги і свої недоліки, знання яких суттєво допомагає при розробці методик.

У ряді випадків компоненти фільтрувального паперу беруть участь у якісної реакції, підвищуючи або знижуючи чутливість визначення.

Якщо на папір завдати нерозчинний реактив, то чутливість реакції буде вище, ніж при використанні розчинної реактиву. Прикладом може служити реакція кадмію з сульфідами. Для реакції з сульфідом цинку межа виявлення складає 6,3 g , А для реакції з сульфідом цинку - 0,05 g.

У процесі проведення аналізу можливо прояв ефектів хроматографічного поділу, що дозволяє проводити визначення кількох компонентів. Наприклад, за допомогою нітрату срібла можна відкрити суміш галогенідів, так як на папері будуть явно помітні концентричні зони різному пофарбованих опадів галогенів срібла.

На папері важко розглянути освіта білих або безбарвних опадів.

Аналіз на годинному склі.

Аналіз на часовому склі відрізняється від аналізу в пробірці тільки можливістю ефективніше випарювати реакційну середу і краще розглядати одержувані при цьому кристали та опади. Якщо для аналізу необхідно сильне нагрівання (прожарювання), то годинне скло замінюють на порцелянову пластинку з спеціальним поглибленням для рідини.

Аналіз штрихів.

Процедура аналізу виглядає наступним чином: шматком аналізованого матеріалу проводиться риса (штрих) на платівці зі слабкими абразивними властивостями, наприклад, з неглазурованого порцеляни. Залишений слід піддається аналізу.

Таким способом аналізують вироби із золота в скупках дорогоцінних металів, обробляючи штрих азотною кислотою. Якщо штрих не розчиняється, то виріб виготовлено з золота, а якщо ні, то з міді.

Аналіз на поверхні зразка.

Іноді бувають такі випадки в аналітичній практиці, коли товкти, розчиняти зразок не має сенсу, оскільки можна з великим успіхом капнути реактивом на аналізовану. Прикладом може служити відкриття в склі великих кількостей оксидів лужноземельних і важких металів. Якщо капнути на поверхню скла 10% розчин HF, то швидке помутніння краплі говорить про присутність шуканих компонентів.

Аналіз методом відбитка.

Метод полягає в те, що вологий папір, просочену реактивом, прикладають на певний час до аналізованого об'єкта, наприклад, до шліфованої шматку металу. За забарвленням, що набуває папір, судять про наявність відкривається компонента.

Список літератури

Для підготовки даної роботи були використані матеріали з сайту http://www.novedu.ru/