Автоматизація калібрування іоноселектівних електродів

Тільки той, хто займався експлуатацією іоноселектівних електродів, для цілей контролю технологічних виробничих процесів, знає, як важка процедура калібрування. Незручності полягають у тому, що треба бути або в бігах між заводською лабораторією та цехом, або організовувати робоче місце хіміка-аналітика прямо в цеху. Часто буває так, що єдино можливим варіантом залишається робота в бігах. У такі хвилини виникає палке бажання автоматизувати процес калібрування.

Коли ставиться завдання автоматизації калібрування електродів, то перше, що спадає на думку -- це технологічна схема, де фігурує насос для подачі калібрувальних розчинів, 2-х або 3-х ходовий кран, кілька резервуарів для стандартних розчинів. Така картина виглядає дещо трохи похмуро для людини, яка розраховує автоматизувати процес калібрування, як можна дешевше.

Не буду приховувати, що автоматизувати калібрування можна іншим способом, витрачаючи технічних і фінансових коштів набагато менше.

Уявімо собі конструкцію іонометріческой осередку, який не відрізняється оригінальністю (див. рис.1). У резервуар, в який поміщені пара електродів 1, надходить рідина через отвір 2, перемішується мішалкою 3 і закінчується через отвір 4. Розташування отворів такий, що рідина в резервуарі перебуває постійно на одному рівні. Як було зазначено вище, така конструкція використовується досить частина для вимірювань в проточних умовах. Новизна полягає не в конструкції осередку, а в способі, яким проводиться калібрування.        

            

Рис. 1     

В клітинку заливається стандартний розчин, який потім безперервно розбавляється фоновим розчином. Оскільки у клітинці знаходиться мішалка, то концентрація визначається іона з часом буде змінюватися таким чином:

C (t) = Cст exp (-V t/W),

де V -- об'ємна швидкість подачі фонового розчину;

W - об'єм рідини в комірці;

Cст - Початкова концентрація аналізованого іона в комірці;

t - час.

Якщо взяти до увагу закон Нернста, то в ідеальному випадку, тобто при лінійній калібрування, зміна потенціалу електрода з часом буде описуватися наступної закономірністю:

E (t) = Eст - V S t/(W 2,3),

де Eст - Значення потенціалу в розчині з концентрацією Cст;

S - нахил електродної функції електрода.

Іншими словами, залежність різниці потенціалів електродів від часу розведення носить яскраво виражений лінійний характер.

Однак перед тим як кинути все і зайнятися втіленням цієї ідеї, слід з'ясувати, який повинна бути швидкість розведення вихідного розчину. Швидкість не повинна бути високою, тому що це призведе до великої систематичної похибки виміру потенціалу з-за умов, далеких від рівноважних. Низька швидкість теж небажана, оскільки надмірно розтягує процес калібрування в часі. Необхідний оптимум! Без сумніву кращим виходом з положення є експеримент, оскільки для кожного типу електродів швидкість встановлення потенціалу, близькому до рівноважного, буде своя.

Не буду вводити читача в оману, запевняючи, що була проведена величезна дослідницька робота з встановлення оптимальної швидкості розведення. Робота була проведена мінімальна і тільки для того, щоб підтвердити принципову можливість.

Як пари іоноселектівних електродів були використані фторідселектівний електрод ЕF-У1 і хлорсеребряного допоміжний електрод ЕВЛ-1м3. Параметри експерименту були наступними:

Їсть = 139 мВ;

pF = 2,56 (Cст = 2,8 10-3 M);

V = 72 мл/хв;

W = 299 мл.

На рис.2 розміщені результати цього експерименту. Точками позначені значення, які були отримані калібруванням традиційним методом, тобто електроди опускалися послідовно в розчини з концентраціями 2,56 pF, pF 2,86, 3,16 pF, 3,48 pF. Суцільний лінією показані результати, які були отримані новим методом, тобто безперервним вимірюванням потенціалу в комірці, вміст якої постійно розбавлялося. Малюнок показує, що результати вийшли непогані.        

            

Рис. 2     

Підіб'ємо підсумки. Якщо використовувати для автоматичного калібрування вищевикладену ідею, то процедура може виглядати наступним чином. Оператор в клітинку заливає стандартний розчин і включає насос, що подає фоновий розчин в клітинку. Далі реєструючий прилад самостійно проводить вимірювання і робить необхідні розрахунки. Оператор не стежить за ходом калібрування, а займається своїми справами. Він необхідний тільки для того, щоб завершити процес калібрування, підключивши іонометріческую комірку до вимірювальної лінії технологічного виробничого процесу.

Такий може бути процедура калібрування, яку можна організувати з мінімальними фінансовими витратами. Ця процедура не передбачає постійного участь оператора в процесі калібрування, не потрібно багато калібрувальних розчинів, не потрібна дорога система автоматично перемикаються кранів.

Список літератури

Для підготовки даної роботи були використані матеріали з сайту http://www.novedu.ru/