Досвід
експлуатації іонного хроматографа
1.
Кондуктомеричного датчик
У датчик
набиваються дрібні повітряні бульбашки, які створюють перешкоду аналізу. Повітряні
бульбашки викликають, по-перше, зниження чутливості датчика, а, по-друге,
шуми вихідного сигналу. Першою ознакою появи бульбашок в датчику є
не спровоковані видимими зовнішніми впливами скачки реєструється
сигналу датчика. Для видалення бульбашок слід зробити наступні дії:
- не відключаючи
насос, роз'єднати датчик з системою колонок;
- наповнити
повітрям кондуктомеричного датчик (можна ротом);
- з'єднати
кондуктомеричного датчик з колонками.
Такий прийом
дозволяє досить швидко і ефективно позбутися дрібних повітряних бульбашок.
Час від
часу потрібно промивати кондуктомеричного датчик кислотою (1М), а потім
дистильованою водою, тому що контакти датчика пасивується, викликаючи
зниження чутливості. Ця обставина становить лише половину біди,
так як самим підступним є порушення лінійності градуйованого графіка.
Мити кислотою датчик кожен день напевно не варто, але проводити градуювання по
2-3 розчинів різної концентрації дуже рекомендується, так як 2-3 точками
можна впевнено підтвердити лінійність градуйованого графіка.
2. Елюент
Важливою
складовою частиною аналізу є приготування елюента. Розчин елюента повинен
бути дегазувати, тому що наявність в рідині розчиненого повітря буде
призводити до утворення повітряних бульбашок в датчику і колонках. Кращим способом
дегазації є видалення розчиненого повітря вакуумом. Спосіб безумовно
дуже ефективний, але не завжди його можна застосувати на практиці. Непогано
допомагає використання як розчинника для елюента - бідістіллірованной
води. Звичайна дистильована вода містить досить багато розчиненого
повітря. Використання бідістіллята безумовно не видаляє все повітря з
рідини, але істотно знижує його рівень. Якщо бульбашки все-таки утворяться,
то їх можна епізодично вилучати, не припиняючи процес аналізу, так як описано
в пункті 1.
3. Колонка
Одна з причин
передчасної кончини хроматографічне колонки є зростання її
гідродинамічного опору до такого ступеня, що насос не може
підтримувати постійного тиску в хроматографічне системі. Це призводить до
тому, що рівень шумів кондуктомеричного датчика набагато зростає,
насос починає протікати і т.д.
На першу
погляд здається, що зростання опору викликається ущільненням набивки
колонки, але в деяких випадках причина може бути іншою. Наприклад, можуть бути
засмічені фільтри, які утримують насадку колонки. Несправність усувається
3-ма способами. Застосовувати їх слід в порядку, в якому вони будуть викладені
нижче.
Змінити
місцями верхній і нижній фільтри на колонці. Звичайно це робиться разом з
накидними гайками. Звичайно, можна було б просто повернути колонку в
хроматограф, змінивши тим самим напрямок потоку рідини в колонці. Однак,
наслідки такого кроку будуть дуже неприємні, тому що зміниться напрям
ущільнення сорбенту, що призведе до дуже великим дрейфу нульової лінії по
показаннями кондуктомеричного датчика і погіршення розділяє здібності
колонки.
прожарити
фільтри на відкритому вогні, наприклад, спиртівки. Прожарювання слід робити
переконавшись у тому, що матеріал фільтру не зруйнується.
Замінити
фільтри, які утримують насадку колонки, на нові.
Якщо
перераховані маніпуляції ні до чого не привели, то це говорить про те, що причина
підвищення тиску в системі пов'язана з неприпустимим ущільненням сорбенту і треба
замінити колонку.
Увага! Перед
тим як що-небудь робити треба переконатися в тому, що причина підвищення
тиску дійсно полягає в хроматографічне колонці, тому що не
виключено, що причина підвищення тиску може бути іншою. Наприклад, може
засмітитися одна з трубок, по якій тече елюент.
Список
літератури
Для підготовки
даної роботи були використані матеріали з сайту http://www.novedu.ru/
